【華諾煤檢儀器】庫侖滴定測定煤中全硫需要注意哪些細節問(wèn)題？
2023-02-28
煤中硫分是評價(jià)煤質(zhì)的重要指標之一。根據國家標準，目前國內的全硫測定方法有三種：艾氏法、高溫燃燒中和法和庫侖滴定法。最常用的WDL-8000A高精度微機全自動(dòng)測硫儀就是根據庫侖滴定法原理設計的。
今天鶴壁華諾煤檢儀小編為大家分享庫侖法測煤中全硫過(guò)程中一些易忽略而又影響測定結果準確的因素，解決的方法和實(shí)驗分析中應注意的問(wèn)題。
01
正確調制空氣流量計，使空氣流量計控制在1000ml/min.如果流量計低于1000ml/min，有一些煤樣就會(huì )在規定的時(shí)間內燃燒不完全。并且氣流量低，會(huì )使生成的碘和溴不能迅速擴散，造成測試結果偏低?？諝饬髁刻髸r(shí)，有些二氧化硫可能來(lái)不及被滴定就被帶出電解池，導致測試結果偏低?？刂拼胧┌蚜髁坑嬚{到1000ml/min.
02
及時(shí)更換測硫儀干燥管中的變色硅膠。當干燥管中三分之二的硅膠變成粉色時(shí)，吸水性變差，應將其放入120℃烘箱中烘干變成藍色后再用，否則，二氧化硫極易吸附在管道壁上，是測試結果偏低?？刂拼胧┚褪钱敎y硫儀干燥管中的變色硅膠有三分之二變成粉紅色時(shí)，應及時(shí)更換硅膠。
03
當電解液PH值小于1時(shí)。及時(shí)更換電解液，否則導致測試結果偏低。PH值可用試紙檢測。新配制的電解液呈無(wú)色或淺黃色，當電解液中有較多碘而出現深黃色時(shí)，則燃燒幾個(gè)含硫大的廢樣使電解液中的碘還原為碘離子，這時(shí)溶液重新還原才可使用。
04
測硫儀石英管及電解池的砂芯漏斗（熔板）內有黑色沉結物時(shí)，應及時(shí)進(jìn)行清洗。
清洗方法如下:
將石英管或電解池取出，用自來(lái)水沖洗后，將其放入新配制的清洗液(5克重鉻酸鉀和10ml蒸餾水，加熱溶解，冷卻后緩緩加入100ml濃硫酸中，上下左右運動(dòng)清洗多次(砂芯漏斗為浸泡20分鐘)，然后提起石英管熔板，待清洗液流凈后，用此法再反復清洗2~3次，即可除去石英管中的黑色沉結物。
05
正確調節攪拌速度，攪拌轉子的轉速稍快一些為好，但不能過(guò)快或過(guò)慢。速度過(guò)慢不能及時(shí)將電解出的碘或澳迅速擴散，電解池內的SO2也不能被充分吸收，使測值偏低，過(guò)快易使轉子失步甚至亂跳、打彎鉑電極片。攪拌速度應在試驗前調好，測試當中不宜改變，以免影響測定結果。
06
如果電解液顏色很深或電解不停止，電解液發(fā)黃，應檢查指示電極和電解池接頭是否接好，然后用酒精清洗電極片，重新配制電解液，同時(shí)調快攪拌速度，使問(wèn)題得到解決。如果電解液長(cháng)時(shí)間發(fā)白，應檢查是否電解電極斷線(xiàn)或電解池接頭未接好，或者可能被污染。電極一旦污染，必須及時(shí)清洗處理。清洗時(shí)打開(kāi)電解池，用乙醇或丙酮擦拭鉑片電極，使電極呈現光亮的銀白色。嚴重時(shí)，可用砂紙或小刀除去電極上的附著(zhù)物(切勿損傷封，再用，乙醇醇或丙酮清洗。
07
在更換過(guò)熱電偶、硅碳管、石英管等部件后，必須對測硫儀重新進(jìn)行檢測和設置，確保測硫儀的性能符合要求，測試結果才能準確無(wú)誤。
08
當電解液PH值小于1時(shí)。及時(shí)更換電解液，否則導致測試結果偏低。PH值可用試紙檢測。新配制的電解液呈無(wú)色或淺黃色，當電解液中有較多碘而出現深黃色時(shí)，則燃燒幾個(gè)含硫大的廢樣使電解液中的碘還原為碘離子，這時(shí)溶液重新還原才可使用。
因此，在測定過(guò)程中，嚴格遵守國家標準的各項規定進(jìn)行化驗，發(fā)現問(wèn)題及時(shí)解決，在實(shí)踐中不斷積累經(jīng)驗，方可保證測值的準確。
本文由鶴壁華諾煤檢儀器整理編輯，僅供廣大煤質(zhì)化驗工作者學(xué)習參考！
