揮發(fā)分是煤的工業(yè)分析中最重要的一個(gè)指標，也影響揮發(fā)分測定的因素很多，主要有加熱溫度和時(shí)間；坩堝材質(zhì)、大小、厚薄、嚴密性與坩堝架大??；試樣的質(zhì)量和粒度以及水分測定的準確度和實(shí)驗操作是否規范等影響。本文將分析揮發(fā)份測定中的影響因素，并提出相應的建議，以幫助提高測定結果的準確性。
揮發(fā)分與煤的變質(zhì)程度有密切關(guān)系，是一項重要的煤質(zhì)指標。在我國煤炭分類(lèi)方案中，就以揮發(fā)分作為第一分類(lèi)指標。揮發(fā)分還是煤加工利用的重要指標，根據揮發(fā)分產(chǎn)率和測定揮發(fā)分后的焦渣特征可初步確定煤的加工利用途徑。例如，在電力系統中，揮發(fā)分是電站鍋爐設計需首先考慮的指標，是火力發(fā)電廠(chǎng)入廠(chǎng)煤計價(jià)的一個(gè)重要參數。入爐煤混配的主要依據、揮發(fā)分的高低直接影響電廠(chǎng)制粉系統安全運行及鍋爐穩定燃燒。
因此，揮發(fā)分的準確測定是非常重要的。
1、加熱溫度和時(shí)間
煤的揮發(fā)分測定是一項規范性很強的實(shí)驗，其測定結果完全取決于認為選定的條件。G B/T 212-2001規定，揮發(fā)分是稱(chēng)取一定質(zhì)量的煤樣，置于帶蓋的坩堝中，在(900±10)℃溫度下，隔絕空氣加熱7min，并經(jīng)水分校正后的質(zhì)量損失?？梢哉J為，揮發(fā)分是煤在無(wú)氧情況下，加熱時(shí)的熱解產(chǎn)物,加熱溫度和時(shí)間決定了煤中有機質(zhì)和無(wú)機礦物質(zhì)的分解程度。在900℃左右加熱7min煤中有機質(zhì)和無(wú)機礦物質(zhì)的熱解反應趨于完全，因而測定結果較穩定；低于規定溫度，在規定時(shí)間內(7min)可能分解不完全；在規定溫度(900±10)℃下如果加熱時(shí)間少，分解也可能不完全，加熱時(shí)間過(guò)長(cháng)，會(huì )在揮發(fā)分析出后，因坩堝內壓力下降，空氣滲入引起煤樣氧化。因此，加熱溫度和時(shí)間，尤其是加熱溫度是影響揮發(fā)分準確測定的重要因素。要準確掌握規定的加熱溫度，必須保證馬弗爐恒溫區的溫度與指示溫度一致，因此，馬弗爐要定期校正。
2、坩堝和坩堝架
GB/T212-2001對坩堝的材質(zhì)、形狀、尺寸和質(zhì)量都作了規定，但由于國內堆場(chǎng)生產(chǎn)廠(chǎng)家眾多，所產(chǎn)堆場(chǎng)并不完全符合標準要求，坩堝厚薄不一致，坩堝蓋和坩堝配合不嚴密，坩堝質(zhì)量超過(guò)15g-20g，尤其坩堝與蓋配合不嚴密影響最大，特別是對低揮發(fā)分煤。煤樣加熱后期，由于氣體析出完畢，坩堝內壓力下降，空氣滲入，使煤樣部分氧化，造成結果偏高。新坩堝應灼燒至質(zhì)量恒定后方可使用，灼燒過(guò)的坩堝如果不立即使用應放在干燥器中備用，否則會(huì )吸收空氣中水分，其影響程度與空氣濕度有關(guān)。坩堝架應采用鎳鉻絲支架，在灼燒過(guò)程中不能炸裂掉皮，而且孔要符合要求，太大易晃動(dòng)；太小灼燒后會(huì )和架粘在一起，影響試驗順利進(jìn)行。為保持熱容量一致，每次實(shí)驗時(shí)，坩堝架上應放滿(mǎn)坩堝。
3、水分測定
煤的揮發(fā)分產(chǎn)率，是煤在(900±10)℃隔絕空氣加熱7min，并經(jīng)水分校正后的質(zhì)量損失。因此煤中水分(Mad)的測定結果直接影響揮發(fā)分的準確性。實(shí)驗發(fā)現空氣干燥基水分的測定結果對低揮發(fā)分煤的影響要比高揮發(fā)分煤的影響更明顯。在實(shí)驗中有時(shí)會(huì )出現空氣干燥基水分過(guò)低情況，這主要是由于制樣不規范造成。
(1)為縮短制樣時(shí)間，提高干燥溫度，使煤樣處于干燥或半干燥狀態(tài)。用這樣的煤樣磨制分析試樣，而裝瓶前未達到空氣干燥的狀態(tài)，其測定的水分較實(shí)際值低。
(2)為省事和省時(shí)，制樣人員用作全水分的煤樣磨制分析試樣，而且該試樣裝瓶前又未達空氣干燥狀態(tài)，使測定的水分偏低。
(3)某些制樣人員認為，煤樣磨制成分析試樣前已達到空氣干燥狀態(tài)(在溫度小于50℃的干燥箱干燥至空干狀態(tài)),就表明煤樣磨制成分析試樣后就達到了空氣干燥狀態(tài)。這種看法欠妥。實(shí)際上這樣的分析試樣并未達到空氣干燥狀態(tài)對大量的數據統計、分析發(fā)現:用這樣的分析試樣測得的水分，大部分情況下都比實(shí)際的低。
(4)稱(chēng)量瓶從干燥箱取出后未及時(shí)放入干燥器中，導致測得的水分比實(shí)際的低。
4、樣品質(zhì)量
GB/T212-2001規定的稱(chēng)樣量為(1±0.01)g，相對于工業(yè)分析其他指標，如水分和灰分的稱(chēng)樣量(1±0.1)g，稱(chēng)樣量更嚴。
5、煤樣粒度
分析試樣粒度應小于0.2mm，粒度達不到要求，就會(huì )使結果超差。制樣人員要嚴格按程序制備樣品。
總之，揮發(fā)份測定是煤炭分析中的重要環(huán)節，受到多種因素的影響。為了提高測定結果的準確性，需要嚴格按照規定條件進(jìn)行，才能得到準確可靠的數據。
本文由煤炭化驗儀器廠(chǎng)家—鶴壁華諾煤檢儀器分享，希望對大家有所幫助。有什么問(wèn)題可以在評論區以及私信留言告訴我們！
2023-12-20
